style="width:7.30672in;height:6.1534in" /> 本文是学习GB-T 4702.7-2016 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T4702 的本部分规定了蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量。
本部分适用于金属铬中氮含量的测定，测定范围(质量分数):0.002%～0.150%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管
试料用稀硫酸低温加热溶解，使其化合氮转化为铵盐，将冷却的溶液移入蒸馏瓶中，加一定量的氢
氧化钠溶液，通入水蒸气，使氮以氨气形式逸出，以稀硫酸溶液吸收，以奈斯勒试剂发色，通过分光光度
计测其吸光度。
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
应符合 GB/T 6682一级水的规定。
4.2 氢氧化钠溶液，500 g/L (优级纯)。
4.3 硫酸吸收液，1 mL 浓硫酸溶于2000 mL 水中。
4.4.1 称取0.3826 g 氯化铵(含量大于99.9%,在105℃±5℃烘箱内恒温1
h,冷却至室温),溶于 100mL 的水中，移入1000 mL
的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含100.0 μg 氮。
4.4.2 移取氮标准溶液(见4.4.1)50.0 mL, 置于500mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL
GB/T 4702.7—2016
含10.0 μg 氮。
4.5 奈斯勒试剂溶液：称取氢氧化钠14.5 g, 于 7 0 mL 水中溶解，另称取4.0 g
碘化钾完全溶解于约 20mL 的水中后，加入5.0 g
碘化汞搅动溶解，将上述两种溶液混合，稀释至100 mL, 混匀，贮存于棕色
瓶中，并放置于暗处静置2 d 后，用其上层澄清液。
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说明：
1——烧瓶(1000 mL);
2——漏斗；
3——蒸馏瓶(500 mL);
5——容量瓶(100 mL);
图 1 蒸馏器的结构示意图
5.2 分光光度计应符合GB/T 7729 的要求。
5.3 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T
12807 和 GB/T 12808 的规定。
按照GB/T 4010规定进行取制样，试料应通过1.68 mm 筛孔。
GB/T 4702.7—2016
称取试料0.500 g, 准确至0 . 0001 g。
对同一试样，至少独立测定2次。
随同试料做空白试验。
7.4.1 分析前加热蒸馏装置至无氮。
7.4.2 将试料(见7 . 1)置于100 mL 锥形瓶中，加20 mL 硫酸溶液(见4 .
1),于低温电炉加热至试料完 全溶解。
7.4.3 将冷却的试液(见7.4.2)移至蒸馏瓶(见图1中3)中，先通冷却水，加4 mL
硫酸吸收液(见4 . 3) 于100 mL
容量瓶中，并置于冷凝管(见图1中4)下端，冷凝管下端插入液面下，通过漏斗(见图1中2)
加入20 mL 氢氧化钠溶液(见4.2)于蒸馏瓶(见图1中3)中，漏斗(见图1
中2)下端插入液面下，洗净漏
斗(见图1中2),立即关闭磨口罩(见图1中6),通入蒸汽。
7.4.4 控 制 蒸 馏 速 度 约 3 mL/min, 蒸 馏 体 积 约 为 9 0 mL
后，取下，加入4 mL 奈 斯 勒 试 剂 溶 液
(见4.5),以水稀释至刻度，混匀，静置15 min。
7.4.5 于分光光度计440 nm 处，以3 cm
吸收皿，以空白液为参比测其吸光度，从校准曲线上，查得其 氮量。
a) 移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、3.00 mL 、6.00 mL 、9.00 mL
、12.00mL 氮标准溶液(见4.4.2), 于 一 组100 mL 容量瓶中，加入4 mL
硫酸吸收液(见4 . 3),加水至约90 mL, 加 4 mL 奈 斯 勒
试剂溶液(见4.5),以水稀释至刻度，混匀，静置15 min 。
以下按7.4.5进行测定。
b)
用试剂空白代替试样空白，以氮量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中的氮含量(质量分数)wx, 以 % 表 示 。
式 中 ：
m₁——
m₂—
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…………………… |
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|---|
从校准曲线上查得的氮量，单位为克(g);
试料量，单位为克(g)。
两次测定结果的差值应不大于表1所列允许差。
style="width:3.09333in" />GB/T 4702.7—2016
表 1 允许差 %
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试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本部分规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
更多内容 可以 GB-T 4702.7-2016 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法. 进一步学习